离子束多层膜制备技术和应用

作者:xingyang                         时间：2010-12-02

轴承及轴承相关技术文章（轴承型号查询网提供） 关键字：轴承,离子束多层膜 一、前言 在材料表面工程中主要的研究目的是探索和研制新的工艺表面。所谓工艺表面是指材料表面对加工工艺过程、工艺方法和环境都十分敏感的表面。用不同加工工艺、工艺方法和热处理手段即可得到具有多种多样特性的工艺表面，以适应各个研究领域和生产中不断增长着的特殊需要。不同加工工艺将引起材料表面成分、微结构、形貌和特性诸方面不同的变化。而加工气氛则常常引起表面化学特性的变化，如氧化物、氮化物和氢化物的形成、基体中某些成分的富集和消耗等。一般来说表而区存在着品格紊乱、品格缺陷密度大、表面应力和沉积物存在，以及多孔性和微裂纹等现象。实际表面这些缺陷的出现会严重地影响工艺表面的特性。最合适的加工方法是离子束加工，这种加工工艺能有效地改变表面成分、微结构，并降低表面各种缺陷，以改善表面特性，从而得到特性优良的工艺表面。 二、离子注入的特点和局限性 1．离子注入的特点 (1)注入的元素和添加的元素可以任意选取。 (2)注入或添加元素时不受温度的限制，可在高温、低温和室温下进行。 (3)注入和添加到基体中的原子不受基体固溶度的限制，不受扩散系数和化合结合力的影响。 (4)可精确控制掺杂数量和掺杂深度。可精确地控制注入的电荷量，因此可精确控制掺杂浓度。掺杂深度可用控制注入束的能量的高低来实现。 (5)离子注入横向扩散可忽略，深度均匀。 (6)注入掺杂大面积均匀性好。 (7)掺杂杂质纯度高。纯度可以达到99％以上。 (8)束流强度可达到5～50mA的金属和氮离子束，提高了注入效率，适于工业生产。 (9)适用于各种固体材料和粉末材料改性要求，如半导体、晶态、非晶态金属和非金属材料等。 (10)直接离子注入不改变工件尺寸，特别适合于精密机械零件的表面处理，如航空、航天等。 (11)离子束增强沉积则可获得大于1μm厚的改性层和超硬层，更适于石油、化工等。 2．局限性 (1)常规离子注入深度很浅，在能量范围为40～500keV时，穿入深度 (2)设备复杂。主要包括真空系统、旋转靶室、离子源和高压加速，分析、偏转扫描、复杂的加工参数检测系统和全自动计算机控制系统，因此设备成本高。 (3)技术难度大，它所涉及的技术问题复杂，如离子碰撞和能量损失问题。 (4)由于离子的表面溅射效应，使较重的离子注入很难得到高浓度掺杂。由此可见，离子注入有许多优点是其他技术无法得到的，因此这项技术才独树一帜，取得了许多重要应用成果。但是离子注入所引起薄膜改性层薄，则限制了这种技术的发展，因此取离子注入精确可控和沉积技术可得到厚的改性层的优点，用离子注入与离子束沉积相结合来改善薄膜与基体粘合特性，改变沉积膜的结构、成分和增加沉积膜的密度等，来改善沉积膜的质量，并且可以得到厚度数微米的工艺薄膜。三、离子注入过渡层和梯度膜的制备 1．离子注入表面清洗与过渡层制备 在沉积金属和各种超硬膜时，由于热膨胀系数的差异，往往因界面应力过大而引起薄膜的脱落，因此得不到厚的镀层。沉积膜与基体粘合的最大障碍是表面的清洁程度，首先用严格的清洁处理手段去除油和各种有机物的污染，其次再用离子束轰击去除碳吸附层a和基体自然氧化层b，当注入量为3×1016/cm2，表面碳吸附层和自然氧化层仍然未去除掉，直到6×1016/cm2时，才能去除a口b层。再增大注入量则可在基体内形成无序层d和Ti-Fe固溶体层，如图1所示。图1a为注入前(其中a为碳吸附层，b为自然氧化层)；图1b为Ti注入(3×1016/cm2)；图1c为6×1016/cm2注入(a和b层已经去除)；图1d为高于6×1016/cm2注入。这样在表面形成了Ti浓度缓变层c，若在注入层表面沉积Ti膜，可以出现热膨胀系数从基体到膜的缓变层，结果降低了膜与基体的界面应力，增强了膜的粘合力。 [img]http://www.jinkouzc.com/0904151323532077.bmp[/img]图1 Ti注入铁表而态随注入量的变化 2．DLC膜和其他超硬膜梯度层的制备 为了降低沉积层与基体之间的应力，最好的方法之一是在基体上制备浓度梯度和结构梯度的薄膜。其原子结构如图2所示。在Ti基体上先注入较高能量和较低注入量(65keV，20min)的C离子，然后再注入较低能量和较高注入量(45keV，4Omin)的C离子，结果出现了如图2的原子浓度分布示意图，在此基础上用C离子束增强沉积(溅射能量为10～15keV，30min)沉积金刚石膜，最后用常规法沉积DLC膜，其原子分布见图2。从图2可见，没有出现界而。从基体到表面方向来看，Ti原子浓度从100％下降到0，而C原子浓度从0增加到100％，热膨胀系数下降，结果热应力得到释放。其结构为Ti-(Ti+C，Ti)-TiC-(Ti+C+C)-C。 [img]http://www.jinkouzc.com/0904151324015300.bmp[/img]图2　梯度薄层C和Ti原子分布图 3．粘合特性的改善 由于DLC膜与Ti合金没有界面，从而使DLC膜所引起的应力得到了释放，结果使DLC膜的结合力得到了增强。划痕实验表明，膜的粘合力达到4KG，比沉积膜粘合力2～3kg高。 4．氧气氛下在不锈钢中注入铝 在氧气氛下，铝注入不锈钢，注入量为4.5×1017/cm2，峰值浓度仪为42％。由于氧的存在，注入的铝在不锈钢表面生成了Al2O3薄层。当注入量高达9×1018/cm2时，Al原子浓度仍然可以达到100％。可见在钢中Al原子浓度是从0增加到100％，铝层厚度可以达到500nm，形成了典型的梯度层，具有很高的抗腐蚀特性。测量结果表明，仅有5％的氧含量在注入层中出现。如果在注入的后期适当提高氧流量，则会在钢表面形成Al2O3薄层，从而形成不锈钢-不锈钢+Al-Al-A12O3薄层结构，可提高钢的耐热性。四、多层膜的制备技术 1．多功能离子注入和多层膜沉积设备美国弧源离子注入机的结构(见图3)与俄罗斯的结构相似，称为TAMEK离子源，弧流为10～100kA，脉冲宽度为1～10“s，离子流可以达到1～5kA，束流密度可以达到1～100A/cm2，在100V电压下工作，沉积速率可达到50～200nm/min，作为离子注入，工作时间>100h，用于离子束增强沉积(IBAD)，工作时间可大干6h。利用这种离子源，采用直流或脉冲方式加速，加速后离子束斑直径可以达到50cm，注入速率dD/dt≤10”cm2/min。D和t分别为注入量和注入时间。利用这种设备可进行离子注入(HDI)、离子束沉积和全方位离子注入。将几个这种离子源安放到一个大真空室四周，在100V电压下进行沉积，在工件上施加脉冲电压则形成了高功率离予注入(IPIB)；将脉冲加速电压从100kV降到在几百伏工作，这时弧源离子源则形成离子束增强沉积(IBAD)。[img]http://www.jinkouzc.com/0904151324136396.bmp[/img]图3　弧源离子注入源和离子束增强沉积(IBAD)与全方位离子注入机 2．多层膜制备应考虑的因素 要构筑特性优异的多层膜必须要考虑以下的重要因素：相的种类、晶粒尺寸、化学成分和薄膜厚度等。相的种类和品粒尺寸对薄膜硬度起到重要影响；通过调整化学成分可以增强薄膜结构的稳定性；晶粒尺寸和薄膜厚度的合理搭配可以使多层膜的机械特性、控制微裂纹传播和硬度得到提高。相的种类、晶粒尺寸和化学成分均可以通过注入离子种类和脉冲偏压的改变而得到有效的控制，因此离子束增强沉积是得到多层膜的重要手段。 (1)薄膜成分的改变①可以利用不同成分的阴极交替沉积，得到不同成分的多层膜。如三元固溶体Ti(C，N)可改变C的成分得到多层膜，在(Ti，Al)N膜上，可增加Al的含量或降低Al的含量，或通过改变N气压来改变N原子成分，形成不同成分梯度的多层膜。②在沉积时改变N气压可以出现多相成分。如用Cr阴极通N2气体，可形成Cr2N+CrN沉积相；在Ti和Cr阴极通N2气体，可以得到(Ti，Cr)N+(Ti，Cr)2N；也可以用多元素阴极沉积，而得到多元相。采用离子注入也可以得到三元相，如果用Zr、Al、Cr和C注入TiN则得到了这些离子存TiN中形成了三元固溶体，这些方法均能明显地改善了镀层的机械特性和化学特性。 (2)调整薄膜应力通过离子束加工可调整薄膜应力，薄膜应力通常在1～10GPa。形成薄膜应力的原因为晶粒尺寸的大小、薄膜生长的结构和缺陷密度，较低温度下生长的薄膜缺陷密度高而品粒小，优先生长方向为(111)，因此应力高。所以较高温度沉积较为有利。 (3)改变结构。结构的改变与成分和相种类密切相关。有许多方法可以用来改变结构，这里仅对弧源沉积提出建议：①改变阴极成分。②用2个以上的阴极进行交替的沉积。③不同气体的引入，如C、N、O和Ar等，也可以改变气体压力。④改变基体沉积条件，如靶温、偏压、脉冲工作状态和沉积速率等。 3．多层膜改善WC-Co基体特性 超硬膜的硬度要求超过40GPa，只有金刚石膜和立方BN膜的硬度超过此值，但是金刚石高温下氧的侵蚀和容易与有色金属反应，而限制了金刚石膜的使用范围；立方BN膜在钢中溶解度小，有着低的氧化率，但是合成立方BN膜难度很大。TiN膜/AlN膜、TiN/NbN、TiN/VN、TiN/VxNbyN和WC/TiN等多层膜可通过调整元素含量和薄膜厚度得到良好的特性。 (1)TiN膜/AlN膜 在氮气氛中用射频溅射Ti和Al靶可以交替地形成TiN膜/AlN膜的多层膜。若金属铝含量超过50％时形成的膜为金属富集双层膜。溅射时N2流量为4.2sccm，而Ar流量为25sccm，气压为1.3Pa。薄膜沉积总厚度为2μm。沉积膜的硬度最高为2000HV，薄膜与基体WC的粘合力最高可以达到125N。结果表明：①随金属富集双层膜厚度的下降，薄膜的临界负载增加，说明膜的结合力增加，其结合强度最高可以达到152N。②薄膜硬度比WC基体高得多，硬度为18～23GPa。③用50N负载在硬度计打出压痕，压痕四周未出现裂纹，说明膜的结合能力有明显提高。 (2)(Ti，A1)N膜和(Ti，Al，Si)N膜沉积 Ti、Al沉积到WC-Co基体上可形成(Ti，Al，Si)N膜[Al+Si含量小于或等于0.5]和(Al，Ti，Si)N膜[Al+Si含量高于O.5】，(Ti，Al，Si)N膜的硬度可以高达29GPa，当(Al+Si)/(Al+Ti+Si)=O.58l时，(Al，Ti，si)N膜的硬度最高可以达到34GPa，并有着很细的柱形结构。它的开发和应用极大地延长了工具的寿命，并且实现了高速的机械加工，也改善了抗高温氧化特性，工作温度达到800℃仍能正常上作。它可以应用于沉积铣刀头，从而改善高速硬质材料的加工。用弧源离子镀进行沉积，膜的厚度为4～5μm。对(Al，Ti，Si)N膜沉积到WC-Co基体上的抗磨损特性最好，其磨损量分别仅为(Ti，Al)N膜和(Ti，Al，Si)N膜的0.43和0.7倍。 (3)CrAlN和CrVN硬质合金最近研究表明，CrN膜比TiN膜摩擦系数更低，硬度和韧性更高，并且用沉积法可以得到很厚的膜(>10μm)。CrN、CrAlN和CrVN膜是用阴极弧离子镀沉积的。在油滑润的情况下，CrN和CrAlN膜的摩擦系数为0.1，而CrVN膜的摩擦系数为0.02。CrAlN膜磨损较为严重，其次是CrN膜，CrVN膜磨损量最小。CrVN膜磨损量分别为CrAlN和CrN的1/22和1/17。 (4)B-C-N纳米多层膜的沉积 超硬材料是指材料的硬度高于4200HV。共价键或共价键占优势和结合键短的结构材料，可能对材料进行超硬化改性，比如立方结构的B-C-N结构，采用离子注入方法，随离子能量从25ev增加到325eV，硬度则从15GPa增加到42GPa，材料的弹性模量从145GPa增加到230GPa。立方BN在沉积时伴随着强离子束轰击，可以得到这种超硬膜，但缺点是膜的内应力过高，沉积膜的厚度不可能得到厚膜(>100nm)而影响了它的使用。然而在沉积BN膜时，加人C元素可以使应力得到释放，引入多层膜技术，可以得到更低的应力0.5GPa，更好的粘合特性的厚膜(临界负载值均保持在50～60N)，且摩擦系数较低。[img]http://www.jinkouzc.com/0904151324257141.bmp[/img]图4 WC-Ti(1-x)A1xN纳米多层膜的结构(a)WC—Ti0. 65Al0.35N (b)WC-Ti0.43Al0.57N (5)WC-Ti(1-X)AlXN纳米多层膜沉积PCB钻头WC-Ti(1-X)AlXN纳米膜是一种特性优异的超硬膜，其结构在图4上表示出，不同的Ti和Al的含量膜的结构有明显区别。从X射线衍射图来看，衍射环为清晰的点阵分布，这表明多层膜结构为纳米超晶格结构。这种膜具有很高的硬度，WC-Ti(1-X)AlXN膜硬度与Al原子含量密切相关，随功率密度和Al原子含量的增加，薄膜硬度增加，最高达到50GPa，而薄膜应力保持不变，具备很好的粘合特性，成功地改善了PCB钻头的使用寿命。沉积WC-Ti(1-X)AlXN纳米多层膜的PCB钻头加工电路板的结果表明，沉积膜(1μm厚度)的钻头加工孔数比未沉积的PCB钻头数量多1倍。从加工后钻头顶部扫描电子显微镜观察表明，未沉积膜的钻头，加工6000个孔后，刀口变钝，韧口口有Cu屑粘着，沉积WCTi0.43Al0.57N的PCB钻头，加工9000个孔后薄膜脱落，刀口仍然保持锋利，可以加工到12000个空孔。 4.多层DLC膜沉积特性 由于类金刚石膜具有很高的硬度、化学惰性，特别高的热导率和电阻率，因此这种膜在工业上已经有着许多的应用，比如机械工业抗磨损，电子工业中的组装、钝化和散热等。这种膜属于脆性膜，具有很高的压缩应力，高应力膜在使用中往往引起薄膜弯曲，产生应变，薄膜与基体粘合力降低，从而导致薄膜失效。为了增加薄膜与基体的粘合力，在DLC膜与基体之间沉积一层缓冲层，可以明显地增强薄膜与基体的粘合力。最优的增强薄膜与基体粘合力缓冲层的次序为Ti、TiN、TiCN、TiC和DLC。通过改变反应气体流量、基体偏压和电流密度，可以改变薄膜的成分，从而得到平滑的界面。[img]http://www.jinkouzc.com/0904151324374652.bmp[/img] (1)Ti、TiN、TiCN、TiC和DLC多层膜沉积 用磁控溅射的方法进行薄膜沉积，沉积前的4个步骤均使用Ti阴极(99.5％)，直径为20cm，基体为AISl420钢，硬度为6.256GPa。靶室气压达到1.5×10-4Pa，工作气压为(2.0～3.2)×10-1Pa，沉积时靶温为300℃。只要改变高纯氮气(99.99％)和甲烷的流量，则可以实现Ti、TiN、TiCN、TiC和DLC多层膜沉积。沉积过程中氮气和甲烷的流量分别为0～80％和23％～0；而通以相应流量的高纯氩气(纯度99.99％)。采用3种沉积的方式：①甲烷流量逐步增加：30％、40％、50％、60％、70％和80％。②改变偏压：O～-300V。③改变基体电流密度：1.02～3.OmA/cm2，薄膜总厚度为2.5μm。随甲烷流量的增加表面硬度逐渐增加，硬度的最大值为41.3GPa。离子轰击有利于薄膜生长，薄膜的剩余应力与注入条件相关，在合适的条件下，其值可低到2～3GPa。 (2)多层DLC/Cr膜特性 由于DLC沉积膜具有很低的摩擦系数和优良的抗磨损特性，在工业应用中受到了广泛的重视。DLC膜虽然有前述的优点，但是DLC膜有很高的压缩应力和脆性，因此影响了它的应用范围。为了解决这一难题，在沉积DLC膜时，掺入少量的Cr、Ta、W和Ti，则可以有效地改善DLC膜特性。特别是采用多层C/Cr膜可以得到极好的粘合特性，粘合强度可以>70N。用磁控溅射和多弧离子沉积方法来沉积C/Cr多层膜，沉积系统中由3个石墨阴极和1个Cr阴极组成。为了增强薄膜与基体的粘合，先用Cr离子轰击，以便去除表面污染层，Cr阴极弧流为100A，基体偏压为1200V；为了降低薄膜应力对基体的作用，需要沉积CrN膜，沉积时，通入Ar+N的混合气体，基体偏压为-80V，沉积CrN膜的厚度为O.25μm。沉积选用不同基体偏压：-65V、-75V和-95V，共沉积4h，得到沉积膜的厚度为1.6μm。沉积时阴极磁场电流为5A。当负偏压为-65v和-95V时，摩擦系数分别为0.21和0.16，这是由于高偏压沉积膜的粗糙度小，表面平滑，柱状结构尺寸小，柱间结合紧密所造成的。用划痕仪测量表明，把沉积膜揭起的临界负载大于70N，这充分体现了缓冲层和纳米结构的作用。 (3)DLC+TiC和A1+Si多层膜特性 用2个真空弧源和2个磁过滤器对准在同一个基体上，过滤器的弯管弯曲为90°角，通过同时或先后沉积来实现多元素多层膜的复杂结构的沉积。依靠基体上的脉冲负偏压加速等离子体中的离子打到基体表面，反冲先前沉积到表面的原子，形成反冲注入，每一个脉冲过程则是直接注人和反冲注入的过程。用这种方法来改变注入离子浓度的表面深度分布，注入的射程可以加长，薄膜与基体的界面位置和薄膜的结构也与离子能量密切相关。在基体上分别沉积Al+Si和TiC膜，而后沉积DLC多层膜。揭起膜的临界负载为20～70N，退火后(1100℃，2h)部分气泡消失，粘合力增加。 (4)“硬”和“软”多层DLC膜特性 由于DLC膜内应力很高，因此不能沉积比50nm厚的膜。为了降低沉积DLC膜的应力，以便获得厚的DLC膜，提出一种新的DLC膜沉积方法，即交替的沉积“硬”和“软”多层DLC膜。试验中发现薄膜的硬度、密度和摩擦系数与沉积离子的能量密切相关，通过改变沉积能量可以得到这些参数不同的DLC膜。用2keV能量沉积DLC膜，硬度高(60GPa)、密度大(3.Og/cm3)、金刚石键sp3高(>80％)和摩擦系数低，称为“硬”膜；用100～-200ev偏压沉积的膜则为“软”膜，硬度低(23GPa)、密度低(2.1g/cm3)、金刚石键sp3低(39％)和摩擦系数较高。沉积设备采用弧源和具有90°偏转的磁过滤器，电极为ψ6mm的高纯石墨，圆筒形的阳极，脉冲弧源的脉冲宽度为5ms，频率为2Hz，弧流为300A。使用-100V和-2kV偏压交替沉积硬膜和软膜。结果表明单层硬膜和单层软膜的硬度分别为40GPa和23GPa，而在多层DLC膜中，当软层厚度为10％时，膜的硬度与单层硬膜的硬度相等，随软相成分的增加，硬度下降，同时压缩应力也明显下降，当软相成分为90％时，硬度为26GPa，而压缩应力下降到0.8GPa。单层DLC膜的厚度仅能达到40nm，而多层DLC膜的厚度可以做到300nm厚。用针盘仪测量摩擦系数和抗磨损特性，摩擦系数在0.08～0.15之间。在轻负载(O.8N)下磨损量仅为2×10-9mm3.N-1.m-1，而高负载(3N)下磨损率有所提高，在软相为50％时，磨损率最低到2.5×10-8mm3.N-1.m-1。含软硬相的多层DLC膜抗磨损特性比含氢DLC膜、无序DLC膜、TiC膜、CrN膜和Ti(B，N)膜的磨损率低得多。 (5)提高DLC膜与基体粘合力的途径 DLC膜与基体结合的关键是做好膜与基体之间的缓冲层。目前所发表的缓冲层的制造有Si、Ti、TiC、TiN、TiCN、Mo、Cu/Cr等。美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的Walter等人根据以前研究结果提出了提高DLC膜与基体粘合力的方法，主要是利用等离子源离子注入技术。所研究的方案沉积步骤为4步：①Ar+溅射清洗，用来去除基体表面的氧化物和其他污染物。②在甲烷气氛中进行c+注入，形成碳原子浓度梯度层，从而增强DLC膜与基体的粘合作用。③Ar+溅射清洗，用来去除注入过程中，中性的碳原子在表面的沉积，因为这种沉积层容易形成石墨薄膜，结果降低了沉积膜与基体的结合作用。④沉积DLC膜。设计出3种方案，方案Ⅲ和Ⅰ的主要差别在于C+注入偏压更高(50kv)，更高能量的注入能得到更厚的碳原子浓度梯度层。试验Ⅱ没有c+注入和第2次Ar+溅射清洗。对各种金属用上述3种试验方案沉积DLC膜，能得到很好粘合的基体有15种之多。方案Ⅱ和Ⅲ各有10和11种基体粘合效果好。方案Ⅰ有8种基体粘合效果好。方案Ⅰ钛基体与DLC膜不能粘合，表明溅射清洗和能量较低(20kV)的PSⅡ注入，不足以形成粘合所需要厚度的梯度界面层；方案Ⅱ和Ⅲ与DLC膜不能粘合的基体分别为：铜、黄铜和镍；方案Ⅲ与DLC膜不能粘合的基体分别为：铜和A36钢。上述3种试验方案给出了DLC膜与基体能很好粘合或不粘合的基体。(6)不锈钢上沉积DLC多层膜 用全方位离子注入(PSⅡ)技术沉积和磁控溅射技术相结合来沉积N/TiN/Ti(N，C)／DLC多层膜，基体为304不锈钢，表面粗糙度为0.1～1μm，在丙酮中超声去油，2kV的Ar离子溅射，然后用PSⅡ注入机进行氮离子注入，气压为1×10-4Pa。沉积多层膜表面粗糙度是用原子力显微镜进行观察，表面粗糙度仅为0.732nm，摩擦系数是用针盘仪进行了测量，摩擦系数为0.105。多层膜分4步进行沉积：①N注入不锈钢。②沉积TiN。③沉积Ti(N，C)膜。④沉积DLC膜。每一步处理后测量表面硬度，N注入不锈钢硬度仅为420HV，而沉积TiN和Ti(N，C)膜后，硬度提高到1200HV，沉积DLC膜后，硬度超过4000HV，与单层DLC膜硬度相等。弹性模量的变化趋势则正好相反。N/TiN/Ti(N，c)膜的剩余应力与N/TiN/Ti(N，C)/DLC膜相近，剩余应力比DLC膜的低2倍。 (7)铝表面沉积DLC膜 铝具有低密度和高的强度/重量比，因而得到了广泛的应用，特别是在航空、航天和汽车工业中，但是铝表面硬度低和抗磨损特性差限制了它的应用，用多层DLC膜取代N离子注入将会有更好的应用前景。 用离子束技术对铝表面改性有以下几种方法，N离子注入形成AlN，而后沉积DLC膜形成AlN/DLC膜结构。这种结构由于表面沉积了DLC膜，从而使铝表面抗磨损特性进一步得到提高，然而C-Al之间没有梯度层，因此DLC膜粘合强度较差，于是在C离子注入后增加了Ti注入，而后进行DLC膜沉积，从而形成AlN/TI/TiN/DLC膜结构，这种结构具有最佳的改性效果。在700mm×700mm×1000mm的真空室中安放2个Ti靶，用于磁控溅射(1kV，2A)，用射频激发(13.6MHz)产生等离子体，本地气压为10-4Pa，磁控溅射和PSⅡ注入交替进行。基体为2024铝合金，PSⅡ注入前需要在酒精和丙酮溶液中进行超声清洗5～10min，吹干后，用Ar离子溅射(2kV)：30min。首先N注入，而后Ti注入，接着Ti+N共注入，最后沉积DLC膜。用纳米硬度计测量了不同深度处的硬度，其值最高到21.4GPa。摩擦系数随负载的增加从0.1下降到0.06。随负载的增加磨损率随负载的增加从1×10-7mm3/Nm增加到4.5×10-7mm3/Nm。同N注入、Ti+N先后注入铝和Ti+N共注入铝的抗磨损率相比，磨损率下降了1个数量级。五、工业应用 俄罗斯明斯克强物理和材料研究所Sharkeev等人，将弧等离子源进行适当的改造，可以作为强流金属离子源，并建立强流离子注入机，由于引出束流很强，离子种类多。美国弧源离子注入机的结构与俄罗斯的结构相似，称为TAMEK离子源。因此很容易在工业生产中见到成效。弧源离子注入工业应用的结果在附表上给出。利用这种设备可进行了离子注入(HDI)、离子束沉积(IBAD)和全方位离子注入(IPIB)。将几个这种离子源安放到一个大真空室四周，在100V电压下进行沉积，而在工件上施加脉冲电压则形成了高功率离子注入；将脉冲加速电压从100kV降到工作在几百伏，这时弧源离子源则形成离子束增强沉积(IBAD)。对上述三种设备均进行了工业应用现场试验和对比。从下表上可以看出，使用三种离子束设备已广泛应用于工业生产，可以突破单一离子处理没备的限制，在工业生产的应用中适应性更强，有可能成为新一代的离子束处理设备。 [img]http://www.jinkouzc.com/0904151324527740.bmp[/img] 自1988年以来，我们发展了Brown型MEVVA源，改进了这种源工作的稳定性，并且在工业应用中取得了显著成效。这种强流金属离子注入，进一步克服了强流氮离子注入的弱点，使不锈钢铣刀寿命提高了16倍，加工不锈钢的钻头寿命提高了7倍，使加工高速钢的板牙寿命提高了4倍。六、结语 综合上述分析可以看出，离子注入在合成优化表面层时具有其他工艺无法取代的特性，从而得到了广泛的应用；离子束在创建新的工艺表面工程中，可以得到无界面的优化沉积层，降低了沉积膜的内应力，从而极大地增加了沉积膜的粘合力，离子注入硬化膜可以得到超硬膜；用离子束技术可以得到与基体结合牢固的类金刚石薄膜，这些也是其他工艺所无法实现的。 多功能离子束技术最引人瞩目的是合成多层膜，特别是多层纳米薄膜，这在未来表面工程工业应用中将起到其他技术无法达到的效果。离子束的这些独特的技术，在改造传统工艺中必将发挥更大的作用，从而取代低效率、高能耗、高消耗和高污染的老的传统工艺，建立新型绿色工业，在国民经济和国防建设中发挥着重要作用。【MechNet】

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