飞秒激光制备阵列孔金属微滤膜

作者:xingyang                         时间：2010-12-02

轴承及轴承相关技术文章（轴承型号查询网提供） 关键字：轴承, 选用不锈钢、铜和铝三种金属薄膜作为实验材料，厚度10～50 μm。对不锈钢、铜和铝三种金属薄膜进行飞秒激光加工，研究了所形成的微纳米孔直径与飞秒激光加工参数的关系。结果表明，飞秒激光加工的微孔直径随单脉冲能量和脉冲数的平方根的增大而增大。不锈钢薄膜适于飞秒激光制作会属微孔膜，在25μ．m厚的不锈钢薄膜上制备了太面积阵列徽孔，孔直径为2．5～10 μm，孔间距为10～50μm。与传统烧结金属徽孔过滤膜比较，飞秒激光制备阵列微孔金属膜具有膜孔尺寸均匀一致、盲通孔形、膜孔尺寸和间距可控等特点，可获得较高的孔隙率。 1 引言 在生物制药、啤酒饮料和工业污水处理等领域，常采用微孔膜进行水质分离过滤。目前大量应用的微孔分离膜有高分子材料制作的有机膜和采用烧结法制作的陶瓷膜和金属膜。有机膜机械强度低，寿命短。陶瓷膜具有较高的脆性，不耐冲击。烧结金属膜具有较高的强度特性，但由于材料和烧结工艺的局限，膜孔尺寸大小不等，膜孔取向倾斜杂乱分布，致使它的孔隙率和通透性能较低。本文提出了采用金属薄膜作基材，利用超短脉冲激光加工形成阵列孔制作金属过滤膜的实验方案。该金属过滤膜不仅具有金属材料较高的强韧性能，而且阵列分布的直通孔有利于提高金属膜的孔隙率和通透性能。近年来超短脉冲激光微加工已成为微纳制造的重要技术之。激光二极管抽运固体激光器(DPSS)激光微加工系统可以打微孔，但其脉冲宽度处于纳秒量级，加工金属材料会产生较大的热影响区，孔边缘出现熔渣和坚硬的冷凝层，很难制备优良性能的微纳米级的金属膜孔，这是因为金属材料具有很高导热率，声子／电子弛豫时间大多处于皮秒级。只有当激光作用脉宽小于金属巾声子／电子弛豫时间，光子能量瞬间被品格吸收，材料来不及产牛热传导而瞬间被气化，才能产生无热激光加上"。 因此，飞秒激光窄脉冲宽度的优点使得其成为微纳米级加工的优良手段。为推进该项技术的应用，从飞秒激光与金属膜相互作用机制到精密打孔技术已开展了诸多研究。但该项技术仍处于发展阶段。本文主要引对制作金属过滤膜的要求，选用三种金属(不锈钢、铝和铜)膜材料，开展了飞秒激光加工参数关系实验和大面积阵列打微孔实验，探讨飞秒激光微纳加工技术用于制备新型金属过滤膜的可能性。 2 实验 选择铜、铝和不锈钢j种金属薄膜作为实验材料，它们的厚度分别为12～25 μm，9～20μm和20～50μm。为考虑工业应用成本，所有的金属薄膜材料均选用工业级的。 采用美国光谱物理公司生产的钛宝石飞秒激光系统进行金属膜打微孔实验，它的主要技术参数为：中心波长800 nm，脉冲重复频率1000 Hz，脉冲宽度400 fs～10 ps，单脉冲能量2 mJ。采用微动平台移动试样，其定位精度为1μm。用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观测激光微孔的形貌。[img]http://www.jinkouzc.com/0903122037153687.bmp[/img] 3 实验结果和讨论 3．1微孔直径与飞秒激光参数的关系 飞秒激光单脉冲能量对三种金属膜(不锈钢、铝、铜)微加工孔径的影响实验曲线分别示于图1(a)～(c)中。分析可知，单脉冲能量E与微孔直径d呈现类抛物线函数关系E∝d2。这可以根据能量守恒关系作解释：在达到烧蚀阈值条件下，去除微孔材料所需能量等于雎脉冲激光能量。令E为达到烧蚀闽值所需的激光单脉冲能量，d为孔的直径，h为金属薄膜的厚度，Lρ为破坏比能[img]http://www.jinkouzc.com/0903122037317437.bmp[/img] 图2(a)～(c)分别是不锈钢、铜和铝三种材料飞秒激光微加工脉冲数对孔径大小的影响曲线。可见，激光脉冲数对孔径大小的影响类似于单脉冲能量对孔径大小的影响，呈现出直径大小随激光脉冲数平方根增大而增大的关系。由此可以推断：开始阶段，当脉冲能量累计超过材料烧蚀阀值时，微孔形成。进一步增加激光脉冲数，激光能量越来越大；则由(3)式可知，孔径也越来越大。[img]http://www.jinkouzc.com/0903122037483628.bmp[/img] 三种材料激光加工微孔直径与激光脉冲宽度的关系实验曲线分别示于图3(a)～(c)中。可以看出，在所选用的激光脉冲宽度区间内，脉宽对孔径大小变化影响很小。因为选用的激光脉宽范围为50～400 fs，远小于金属材料中声子／电予弛豫时间2～7 ps；在此飞秒激光脉宽范围内，材料迅速气化，能量无积累，不致引起孔径增大。 3．2阵列金属微孔过滤膜的结构及性能 采用秒激光制备了不锈钢(厚度25 μm，脉冲能量180μJ，脉宽100fs，脉冲数100)和铝(厚度9 μm，单脉冲能量100μJ，脉宽50 fs，脉冲数20)大面积阵列微孔膜，其扫描电镜放大形貌分别示于图4(a)和(b)。从图4(a)可见，飞秒激光制备的不锈钢阵列孔金属膜具有良好的结构特点：它们都是直通孔，孔边缘明晰，无飞溅元熔渣。孔径尺寸最小可达2．5 pm，而且孔直径尺寸在2．5～10μm间可调；微孔最小间距可达10 μm，容易实现10～50μm间距调整，因此可制备出孔隙率高达65％的二维阵列分布的膜孔图案。经测试，透水通量达400 L／(h?cm2)×0．1 MPa(等效透水通量l×lO-4L／(min?cm2?Pa))。采用飞秒激光也可以在铝金属膜上制备出二维阵列直通孔，从图4(b)可见，孔径15 μm，孔间距25μm，孔径大小和孔问距也是可以调整的。仔细观察图4(b)，可发现膜孔周围出现一些微细条状黑斑，经分析认定是由于打孔工艺参数选择不当产生的飞溅物。[img]http://www.jinkouzc.com/0903122038265089.bmp[/img] 图5是一种市售烧结金属微孔板的膜孔扫描电镜形貌图案。它的主要性能参数为：等效孔径2～50μm，孔隙率20％～40％，透水通量为1×10-5 L／(min?cm2?Pa)。可以看出，与常规烧结金属微孔膜相比，飞秒激光制备的微滤膜具有一些独特的分离过滤性能：过滤膜孔形状为直通孔，膜孔尺寸均匀一致，膜孔直径小于烧结金属微孔膜的乎均孔径尺寸；孔径大小和孔间距也可以调整。金属膜的孔隙率显著增大，金属过滤膜的透水通量也有成倍提高。 4 结论 1)飞秒激光单脉冲能量和脉冲数对微加工孔径有很大影响，微孔直径随单脉冲能量或脉冲数的平方根增大。 2)不锈钢薄膜适于E秒激光加工，在不锈钢薄膜上可制备成大面积阵列微孔，孔尺寸2．5～10 pm可调，孔间距10～50 pm可调。 3)飞秒激光制备的不锈钢金属微滤膜，具有膜孔尺寸均匀一致等独特的分离过滤性能，可用于一些要求精确过滤尺寸等场，如精密制药、精细化工等。【MechNet】

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